સસાવા

ક્રોમેટોગ્રાફીની ઉત્પત્તિ

ક્રોમેટોગ્રાફી, જેને "ક્રોમેટોગ્રાફિક એનાલિસિસ", "ક્રોમેટોગ્રાફી" તરીકે પણ ઓળખવામાં આવે છે, એ એક અલગ અને પૃથ્થકરણ પદ્ધતિ છે, જે વિશ્લેષણાત્મક રસાયણશાસ્ત્ર, કાર્બનિક રસાયણશાસ્ત્ર, બાયોકેમિસ્ટ્રી અને અન્ય ક્ષેત્રોમાં એપ્લિકેશનની વિશાળ શ્રેણી ધરાવે છે.

ક્રોમેટોગ્રાફીના સ્થાપક રશિયન વનસ્પતિશાસ્ત્રી M.Tsvetter છે.1906 માં, રશિયન વનસ્પતિશાસ્ત્રી ઝ્વેટરે તેમના પ્રયોગના પરિણામો પ્રકાશિત કર્યા: છોડના રંગદ્રવ્યોને અલગ કરવા માટે, તેમણે કેલ્શિયમ કાર્બોનેટ પાવડર ધરાવતી કાચની નળીમાં છોડના રંગદ્રવ્યો ધરાવતું પેટ્રોલિયમ ઈથર અર્ક રેડ્યું અને તેને ઉપરથી નીચે સુધી પેટ્રોલિયમ ઈથર વડે એલ્યુટ કર્યું.કેલ્શિયમ કાર્બોનેટ કણોની સપાટી પર વિવિધ રંજકદ્રવ્યો વિવિધ શોષણ ક્ષમતા ધરાવે છે, લીચિંગની પ્રક્રિયા સાથે, વિવિધ રંગદ્રવ્યો વિવિધ ઝડપે નીચે જાય છે, આમ વિવિધ રંગોના બેન્ડ બનાવે છે.રંગદ્રવ્યના ઘટકોને અલગ કરવામાં આવ્યા હતા.તેમણે આ વિભાજન પદ્ધતિને ક્રોમેટોગ્રાફી નામ આપ્યું.
છબી1
છોડના પાંદડાના રંગદ્રવ્યને અલગ કરવાના પ્રયોગની યોજનાકીય રજૂઆત
વિભાજન પદ્ધતિઓના સતત વિકાસ સાથે, વધુને વધુ રંગહીન પદાર્થો અલગ થવાનો હેતુ બની જાય છે, ક્રોમેટોગ્રાફીએ પણ ધીમે ધીમે "રંગ" નો અર્થ ગુમાવ્યો, પરંતુ નામ આજે પણ ઉપયોગમાં છે.
ક્રોમેટોગ્રાફિક વર્ગીકરણ
ક્રોમેટોગ્રાફીનો સાર એ એવી પ્રક્રિયા છે જેમાં અલગ થવાના પરમાણુઓનું વિભાજન કરવામાં આવે છે અને સ્થિર તબક્કા અને મોબાઇલ તબક્કા વચ્ચે સંતુલિત થાય છે.વિવિધ પદાર્થોને બે તબક્કાઓ વચ્ચે અલગ રીતે વિભાજિત કરવામાં આવે છે, જે તેમને મોબાઇલ તબક્કા સાથે જુદી જુદી ઝડપે ખસેડે છે.મોબાઇલ તબક્કાની હિલચાલ સાથે, મિશ્રણમાંના વિવિધ ઘટકો સ્થિર તબક્કા પર એકબીજાથી અલગ પડે છે.મિકેનિઝમ પર આધાર રાખીને, તેને વિવિધ શ્રેણીઓમાં વિભાજિત કરી શકાય છે.
1, બે તબક્કાના ભૌતિક રાજ્ય વર્ગીકરણ અનુસાર
મોબાઇલ તબક્કો: ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી, લિક્વિડ ક્રોમેટોગ્રાફી, સુપરક્રિટિકલ ફ્લુઇડ ક્રોમેટોગ્રાફી
સ્થિર તબક્કો: ગેસ-સોલિડ, ગેસ-લિક્વિડ;પ્રવાહી-ઘન, પ્રવાહી-પ્રવાહી
2, સ્થિર તબક્કાના વર્ગીકરણના સ્વરૂપ અનુસાર
કૉલમ ક્રોમેટોગ્રાફી: પેક્ડ કૉલમ ક્રોમેટોગ્રાફી, કેશિલરી કૉલમ ક્રોમેટોગ્રાફી, માઇક્રોપેક્ડ કૉલમ ક્રોમેટોગ્રાફી, પ્રિપેરેટિવ ક્રોમેટોગ્રાફી
પ્લેન ક્રોમેટોગ્રાફી: પેપર ક્રોમેટોગ્રાફી, થિન લેયર ક્રોમેટોગ્રાફી, પોલિમર મેમ્બ્રેન ક્રોમેટોગ્રાફી
3, વિભાજન પદ્ધતિ અનુસાર વર્ગીકૃત
શોષણ ક્રોમેટોગ્રાફી: વિવિધ ઘટકોને તેમના શોષણ અને શોષણની ક્ષમતાઓ અનુસાર અલગ કરવામાં આવે છે.
પાર્ટીશન ક્રોમેટોગ્રાફી: વિવિધ ઘટકોને દ્રાવકમાં તેમની દ્રાવ્યતા અનુસાર અલગ કરવામાં આવે છે
મોલેક્યુલર એક્સક્લુઝન ક્રોમેટોગ્રાફી: આયન એક્સચેન્જ ક્રોમેટોગ્રાફી અલગતાના પરમાણુ કદના કદ અનુસાર: આયન-વિનિમય રેઝિન અલગતા માટેના જોડાણના વિવિધ ઘટકો
એફિનિટી ક્રોમેટોગ્રાફી: જૈવિક મેક્રોમોલેક્યુલ્સ વચ્ચે ચોક્કસ જોડાણની હાજરીનો ઉપયોગ કરીને વિભાજન
કેશિલરી ઇલેક્ટ્રોફોરેસીસ: ગતિશીલતા અને/અથવા પાર્ટીશન વર્તણૂકમાં તફાવતો અનુસાર ઘટકોને અલગ પાડવામાં આવ્યા હતા
ચિરલ ક્રોમેટોગ્રાફીનો ઉપયોગ ચિરલ દવાઓના વિભાજન અને વિશ્લેષણ માટે થાય છે, જેને ત્રણ શ્રેણીઓમાં વિભાજિત કરી શકાય છે: ચિરલ ડેરિવેટાઇઝેશન રીએજન્ટ પદ્ધતિ;ચિરલ મોબાઇલ ફેઝ એડિટિવ પદ્ધતિ;ચિરલ સ્થિર તબક્કાના રીઝોલ્યુશન પદ્ધતિ
ક્રોમેટોગ્રાફી માટે મૂળભૂત પરિભાષા
સમય સામે ક્રોમેટોગ્રાફિક વિભાજનની શોધ કર્યા પછી ઘટકોના પ્રતિભાવ સંકેતોનું કાવતરું કરીને મેળવેલા વણાંકોને ક્રોમેટોગ્રામ કહેવામાં આવે છે.

છબી2

આધારરેખા:અમુક ક્રોમેટોગ્રાફિક પરિસ્થિતિઓ હેઠળ, જ્યારે માત્ર મોબાઈલ તબક્કો ડિટેક્ટર સિસ્ટમમાંથી પસાર થાય છે ત્યારે પેદા થતા સિગ્નલના વળાંકને બેઝલાઈન કહેવામાં આવે છે, જેમ કે ઓટી લાઈનમાં બતાવેલ છે.જ્યારે પ્રાયોગિક સ્થિતિ સ્થિર હતી, ત્યારે આધારરેખા આડી અક્ષની સમાંતર રેખા હતી.આધારરેખા સમય જતાં સાધનના અવાજને પ્રતિબિંબિત કરે છે, મુખ્યત્વે ડિટેક્ટર.

ટોચની ઊંચાઈ:ક્રોમેટોગ્રાફિક પીક પોઈન્ટ અને બેઝલાઈન વચ્ચેનું વર્ટિકલ અંતર, h દ્વારા સૂચવવામાં આવે છે, જેમ કે AB' રેખામાં બતાવેલ છે.

પ્રદેશની પહોળાઈ:ક્રોમેટોગ્રાફિક શિખરની ક્ષેત્રની પહોળાઈ સીધી રીતે વિભાજન કાર્યક્ષમતા સાથે સંબંધિત છે.ક્રોમેટોગ્રાફિક પીક પહોળાઈનું વર્ણન કરવા માટે ત્રણ પદ્ધતિઓ છે: પ્રમાણભૂત વિચલન σ, ટોચની પહોળાઈ W, અને FWHM W1/2.

માનક વિચલન (σ):σ એ સામાન્ય વિતરણ વળાંક પરના બે વળાંક બિંદુઓ વચ્ચેનું અડધું અંતર છે, અને σ નું મૂલ્ય સ્તંભથી દૂર ઘટકોના વિખેરવાની ડિગ્રી દર્શાવે છે.σ નું મૂલ્ય જેટલું મોટું છે, વહેતા ઘટકો વધુ વિખરાયેલા છે, અને વિભાજનની અસર વધુ ખરાબ છે.તેનાથી વિપરિત, પ્રવાહના ઘટકો કેન્દ્રિત છે અને વિભાજન અસર સારી છે.

ટોચની પહોળાઈ W:ક્રોમેટોગ્રાફિક પીકની બંને બાજુઓ પરના આંતરછેદ બિંદુઓનો સ્પર્શરેખા તરીકે ઉપયોગ થાય છે, અને આધારરેખા પરના આંતરછેદને પીક પહોળાઈ અથવા બેઝલાઈન પહોળાઈ કહેવામાં આવે છે, જે આકૃતિ IJ માં બતાવ્યા પ્રમાણે W તરીકે પણ વ્યક્ત કરી શકાય છે.સામાન્ય વિતરણના સિદ્ધાંત અનુસાર, ટોચની પહોળાઈ અને પ્રમાણભૂત વિચલન વચ્ચેનો સંબંધ W=4σ સાબિત થઈ શકે છે.

W1/2:GH ના અંતર માટે બતાવ્યા પ્રમાણે, અડધા શિખરની ઊંચાઈએ ટોચની પહોળાઈને FWHM કહેવામાં આવે છે.W1/2=2.355σ, W=1.699W1/2.

W1/2, W બંને σમાંથી ઉતરી આવ્યા છે અને સ્તંભની અસરને માપવા ઉપરાંત ટોચના વિસ્તારોની ગણતરી કરવા માટે વપરાય છે.FWHM માપન વધુ અનુકૂળ અને સૌથી સામાન્ય રીતે ઉપયોગમાં લેવાય છે.

સંક્ષિપ્ત સારાંશ

ક્રોમેટોગ્રાફિક પીક આઉટફ્લો વળાંકમાંથી, નીચેના ઉદ્દેશ્યો પ્રાપ્ત કરી શકાય છે:

a, ક્રોમેટોગ્રાફિક શિખરોના રીટેન્શન મૂલ્યના આધારે ગુણાત્મક વિશ્લેષણ કરવામાં આવ્યું હતું

b, ક્રોમેટોગ્રાફિક પીકના વિસ્તાર અથવા શિખર પર આધારિત માત્રાત્મક વિશ્લેષણ

C. સ્તંભની વિભાજન કાર્યક્ષમતાનું મૂલ્યાંકન ક્રોમેટોગ્રાફિક પીકની જાળવણી મૂલ્ય અને ટોચની પહોળાઈ અનુસાર કરવામાં આવ્યું હતું.

ક્રોમેટોગ્રાફીમાં સામેલ ગણતરી સૂત્ર

1. રીટેન્શન મૂલ્ય

રીટેન્શન મૂલ્ય એ એક પરિમાણ છે જેનો ઉપયોગ કૉલમમાં નમૂનાના ઘટકને જાળવી રાખવામાં આવે છે તે ડિગ્રીનું વર્ણન કરવા માટે થાય છે અને તેનો ઉપયોગ ક્રોમેટોગ્રાફિક લાક્ષણિકતાના સૂચક તરીકે થાય છે.તેની રજૂઆત પદ્ધતિ નીચે મુજબ છે.

રીટેન્શન સમય tR

મૃત્યુ સમયtM

રીટેન્શન ટાઇમ tR સમાયોજિત કરો'=tR-ટીએમ

(સ્થિર તબક્કામાં વિતાવેલો કુલ સમય)

રીટેન્શન વોલ્યુમ

VR=tR*F. (મોબાઇલ તબક્કાના વેગથી સ્વતંત્ર)

ડેડ વોલ્યુમ

VM=tM*Fc

(ઇન્જેક્ટરથી ડિટેક્ટર સુધીના પ્રવાહના માર્ગમાં સ્થિર તબક્કા દ્વારા કબજે ન કરાયેલ જગ્યા)

રીટેન્શન વોલ્યુમ VR સમાયોજિત કરો'=t'R*એફસી

2. સંબંધિત રીટેન્શન મૂલ્ય
રિલેટિવ રીટેન્શન વેલ્યુ, જેને વિભાજન પરિબળ, પાર્ટીશન ગુણાંક ગુણોત્તર અથવા સંબંધિત ક્ષમતા પરિબળ તરીકે પણ ઓળખવામાં આવે છે, તે ચોક્કસ ક્રોમેટોગ્રાફિક પરિસ્થિતિઓ હેઠળ પ્રમાણભૂતના સમાયોજિત રીટેન્શન સમય (વોલ્યુમ) સાથે પરીક્ષણ કરેલ ઘટકના સમાયોજિત રીટેન્શન સમય (વોલ્યુમ) નો ગુણોત્તર છે.

છબી3

રીટેન્શન વેલ્યુ પર ફ્લો રેટ અને ફિક્સેટિવ નુકશાન જેવી અમુક ઓપરેટિંગ શરતોના પ્રભાવને દૂર કરવા માટે સંબંધિત રીટેન્શન વેલ્યુનો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો.સંબંધિત રીટેન્શન મૂલ્યમાં પ્રમાણભૂત પરીક્ષણ કરેલ નમૂનામાં એક ઘટક અથવા કૃત્રિમ રીતે ઉમેરવામાં આવેલ સંયોજન હોઈ શકે છે.
3. રીટેન્શન ઇન્ડેક્સ
રીટેન્શન ઇન્ડેક્સ એ પદાર્થ i નો રીટેન્શન ઇન્ડેક્સ છે જેનું નિશ્ચિત સોલ્યુશન X માં પરીક્ષણ કરવામાં આવે છે. સંદર્ભ પદાર્થો તરીકે બે n-એલેન્સ પસંદ કરવામાં આવે છે, જેમાંથી એકમાં N કાર્બન નંબર છે અને બીજામાં N+n છે.તેમનો સમાયોજિત રીટેન્શન સમય અનુક્રમે t'r (N) અને t'r (N+n) છે, જેથી જે પદાર્થનું પરીક્ષણ કરવામાં આવશે તેનો સમાયોજિત રીટેન્શન સમય t'r (i) તેમની વચ્ચે બરાબર છે, એટલે કે, t'r (N).

છબી4

રીટેન્શન ઇન્ડેક્સની ગણતરી નીચે મુજબ કરી શકાય છે.

છબી5

4. ક્ષમતા પરિબળ (k)
સંતુલન સમયે, સ્થિર તબક્કા (ઓ) અને મોબાઇલ તબક્કા (m) માં ઘટકના સમૂહનો ગુણોત્તર, જેને ક્ષમતા પરિબળ કહેવાય છે.સૂત્ર નીચે મુજબ છે.
છબી6
5、પાર્ટીશન ગુણાંક (K) સંતુલનમાં, સ્થિર તબક્કા (ઓ) અને મોબાઇલ તબક્કા (m) માં ઘટકની સાંદ્રતાનો ગુણોત્તર, જેને પાર્ટીશન ગુણાંક કહેવાય છે.સૂત્ર નીચે મુજબ છે
છબી7
K અને k વચ્ચેનો સંબંધ:

તે સ્તંભના પ્રકાર અને તેની ગાંઠના માળખાના મહત્વના ગુણધર્મોને પ્રતિબિંબિત કરે છે
છબી8

સંક્ષિપ્ત સારાંશ

રીટેન્શન મૂલ્ય અને ક્ષમતા પરિબળ અને પાર્ટીશન ગુણાંક વચ્ચેનો સંબંધ:

ક્રોમેટોગ્રાફિક વિભાજન નિશ્ચિત સંબંધિત નમૂનામાં દરેક ઘટકની શોષણ અથવા વિસર્જન ક્ષમતામાં તફાવત પર આધારિત છે, જે પાર્ટીશન ગુણાંક K (અથવા ક્ષમતા પરિબળ k) મૂલ્યના કદ દ્વારા માત્રાત્મક રીતે વ્યક્ત કરી શકાય છે.
મજબૂત શોષણ અથવા વિસર્જન ક્ષમતા ધરાવતા ઘટકોમાં મોટા પાર્ટીશન ગુણાંક (અથવા ક્ષમતા પરિબળ) અને લાંબા સમય સુધી જાળવી રાખવાનો સમય હોય છે.તેનાથી વિપરીત, નબળા શોષણ અથવા દ્રાવ્યતા ધરાવતા ઘટકોમાં એક નાનો પાર્ટીશન ગુણાંક અને ટૂંકા રીટેન્શન સમય હોય છે.
ક્રોમેટોગ્રાફીનો મૂળભૂત સિદ્ધાંત
1. ટ્રે સિદ્ધાંત
(1) આગળ મૂકો -- થર્મોડાયનેમિક સિદ્ધાંત
તેની શરૂઆત માર્ટિન અને સિંજ દ્વારા પ્રસ્તાવિત ટાવર પ્લેટ મોડલથી થઈ હતી.
અપૂર્ણાંક સ્તંભ: વિવિધ વિભાજનના ઉત્કલન બિંદુ અનુસાર, ગેસ-પ્રવાહી સંતુલનની ઘણી વખત ટ્રેમાં.
કૉલમ: ઘટકોને બે તબક્કાઓ વચ્ચેના બહુવિધ પાર્ટીશનો દ્વારા સંતુલિત કરવામાં આવે છે અને વિવિધ પાર્ટીશન ગુણાંક અનુસાર અલગ કરવામાં આવે છે.
(2) પૂર્વધારણા
(1) કૉલમમાં ઘણી ટ્રે છે, અને ઘટકો ઝડપથી ટ્રે અંતરાલ (એટલે ​​​​કે, ટ્રેની ઊંચાઈ) ની અંદર વિતરણ સંતુલન સુધી પહોંચી શકે છે.
(2) મોબાઈલ તબક્કો સ્તંભમાં પ્રવેશે છે, સતત નહીં પણ ધબકતું હોય છે, એટલે કે દરેક પેસેજ કોલમ વોલ્યુમ છે.
(3) જ્યારે દરેક કૉલમ પ્લેટમાં નમૂના ઉમેરવામાં આવ્યો હતો, ત્યારે કૉલમ અક્ષ સાથે નમૂનાના પ્રસારને અવગણવામાં આવી શકે છે.
(4) પાર્ટીશન ગુણાંક તમામ ટ્રે પર સમાન છે, ઘટકોની માત્રાથી સ્વતંત્ર.એટલે કે, પાર્ટીશન ગુણાંક દરેક તાબાન પર સ્થિર છે.
(3) સિદ્ધાંત
છબી9
ટ્રે સિદ્ધાંતનું યોજનાકીય આકૃતિ
જો એકમ સમૂહનો એક ઘટક, જેમ કે m=1 (ઉદાહરણ તરીકે, 1mg અથવા 1μg), નંબર 0 ટ્રેમાં ઉમેરવામાં આવે છે, અને વિતરણ સંતુલન પછી, કારણ કે k=1, એટલે કે ns=nm, nm=ns=0.5.
જ્યારે વાહક ગેસની પ્લેટ વોલ્યુમ (lΔV) પલ્સેશનના સ્વરૂપમાં પ્લેટ 0 માં પ્રવેશે છે, ત્યારે ગેસ તબક્કામાં nm ઘટક ધરાવતો વાહક ગેસ પ્લેટ 1 પર ધકેલાય છે. આ સમયે, પ્લેટ 0 ના પ્રવાહી તબક્કામાં ns ઘટક અને પ્લેટ 1 ના ગેસ તબક્કામાં nm ઘટક બે તબક્કાઓ વચ્ચે પુનઃવિતરણ કરવામાં આવશે.તેથી, પ્લેટ 0 માં સમાવિષ્ટ ઘટકોની કુલ રકમ 0.5 છે, જેમાં ગેસ અને પ્રવાહી તબક્કાઓ દરેક 0.25 છે, અને પ્લેટ 1 માં સમાયેલ કુલ રકમ પણ 0.5 છે.ગેસ અને પ્રવાહી તબક્કાઓ પણ 0.25 હતા.
દર વખતે જ્યારે નવી પ્લેટ વોલ્યુમ કેરિયર ગેસ કોલમમાં ધબકવામાં આવે છે ત્યારે આ પ્રક્રિયા પુનરાવર્તિત થાય છે (નીચેનું કોષ્ટક જુઓ).
છબી10
(4) ક્રોમેટોગ્રાફિક આઉટફ્લો કર્વ સમીકરણ
છબી11
σ એ પ્રમાણભૂત વિચલન છે, જાળવી રાખવાનો સમય છે, C એ કોઈપણ સમયે એકાગ્રતા છે,
સી, ઈન્જેક્શન સાંદ્રતા છે, એટલે કે, ઘટકોની કુલ રકમ (પીક એરિયા A).

(5) કૉલમ કાર્યક્ષમતા પરિમાણો
છબી12

સતત tR પર, W અથવા w 1/2 (એટલે ​​કે સાંકડી શિખર), સૈદ્ધાંતિક પ્લેટ n ની સંખ્યા જેટલી મોટી હશે, સૈદ્ધાંતિક પ્લેટની ઊંચાઈ જેટલી નાની હશે અને કૉલમની વિભાજન કાર્યક્ષમતા જેટલી વધારે છે.અસરકારક થિયરી ટ્રે નેફનું પણ એવું જ છે.તેથી, ટ્રેની સૈદ્ધાંતિક સંખ્યા એ કૉલમની કાર્યક્ષમતાનું મૂલ્યાંકન કરવા માટેનું અનુક્રમણિકા છે.

(5) લાક્ષણિકતાઓ અને ખામીઓ
> લાભો
ટ્રે સિદ્ધાંત અર્ધ-પ્રાયોગિક છે અને આઉટફ્લો વળાંકના આકારને સમજાવે છે
ઘટકોના વિભાજન અને વિભાજનની પ્રક્રિયાઓ સચિત્ર છે
કૉલમની કાર્યક્ષમતાનું મૂલ્યાંકન કરવા માટે એક અનુક્રમણિકા પ્રસ્તાવિત છે
> મર્યાદાઓ
ઘટકો ખરેખર બે તબક્કામાં વિતરણ સંતુલન સુધી પહોંચી શકતા નથી:
કૉલમમાં ઘટકોના રેખાંશ પ્રસારને અવગણી શકાય નહીં:
સામૂહિક સ્થાનાંતરણ પ્રક્રિયા પર વિવિધ ગતિ પરિબળોના પ્રભાવને ધ્યાનમાં લેવામાં આવ્યો ન હતો.
કૉલમ અસર અને મોબાઇલ તબક્કાના પ્રવાહ વેગ વચ્ચેનો સંબંધ સમજાવી શકાતો નથી:
તે સ્પષ્ટ નથી કે કયા મુખ્ય પરિબળો સ્તંભની અસરને અસર કરે છે
દર સિદ્ધાંતમાં આ સમસ્યાઓ સંતોષકારક રીતે ઉકેલાય છે.

2. દર સિદ્ધાંત
1956 માં, ડચ વિદ્વાન વેનડીમટર એટ અલ.ટ્રે સિદ્ધાંતની વિભાવનાને શોષી લીધી, અને ટ્રેની ઊંચાઈને અસર કરતા ગતિ પરિબળોને જોડીને, ક્રોમેટોગ્રાફિક પ્રક્રિયાના ગતિ સિદ્ધાંતને આગળ ધપાવ્યો - દર સિદ્ધાંત, અને વેનડીમ્ટર સમીકરણ મેળવ્યું.તે ક્રોમેટોગ્રાફિક પ્રક્રિયાને ગતિશીલ બિન-સંતુલન પ્રક્રિયા તરીકે ગણે છે અને પીક બ્રોડિંગ (એટલે ​​​​કે, કૉલમ અસર) પર ગતિ પરિબળોના પ્રભાવનો અભ્યાસ કરે છે.
પાછળથી, ગિડિંગ્સ અને સ્નાઇડર એટ અલ.વેનડીમટર સમીકરણ (જેને બાદમાં ગેસ ક્રોમેટોગ્રાફી રેટ સમીકરણ કહેવામાં આવે છે) અને પ્રવાહી અને ગેસ વચ્ચેના ગુણધર્મના તફાવત અનુસાર લિક્વિડ ક્રોમેટોગ્રાફી રેટ સમીકરણ (એટલે ​​​​કે ગિડિંગ્સ સમીકરણ) ની દરખાસ્ત કરી.
(1) વેન ડીમટર સમીકરણ

છબી13
છબી14

જ્યાં: H: બોર્ડની ઊંચાઈ છે
A: એડી ડિફ્યુઝન ટર્મનો ગુણાંક
B: મોલેક્યુલર પ્રસરણ શબ્દનો ગુણાંક
C: સમૂહ ટ્રાન્સફર પ્રતિકાર શબ્દનો ગુણાંક

(2) Giddings સમીકરણ
છબી15
માત્રાત્મક અને ગુણાત્મક વિશ્લેષણ
(1) ગુણાત્મક વિશ્લેષણ
ગુણાત્મક ક્રોમેટોગ્રાફિક પૃથ્થકરણ એ દરેક ક્રોમેટોગ્રાફિક શિખર દ્વારા રજૂ કરાયેલ સંયોજનો નક્કી કરવા માટે છે.ચોક્કસ ક્રોમેટોગ્રાફિક પરિસ્થિતિઓ હેઠળ વિવિધ પદાર્થોના ચોક્કસ રીટેન્શન મૂલ્યો હોવાથી, રીટેન્શન મૂલ્યનો ગુણાત્મક સૂચકાંક તરીકે ઉપયોગ કરી શકાય છે.વિવિધ ક્રોમેટોગ્રાફિક ગુણાત્મક પદ્ધતિઓ હાલમાં રીટેન્શન મૂલ્યો પર આધારિત છે.
જો કે, વિવિધ પદાર્થોમાં સમાન ક્રોમેટોગ્રાફિક પરિસ્થિતિઓ હેઠળ સમાન અથવા સમાન રીટેન્શન મૂલ્યો હોઈ શકે છે, એટલે કે, રીટેન્શન મૂલ્યો વિશિષ્ટ નથી.આમ માત્ર રીટેન્શન મૂલ્યોના આધારે સંપૂર્ણપણે અજ્ઞાત નમૂનાનું નિરૂપણ કરવું મુશ્કેલ છે.જો નમૂનાના સ્ત્રોત, પ્રકૃતિ અને હેતુને સમજવાના આધારે, નમૂનાની રચનાનો પ્રારંભિક ચુકાદો કરી શકાય છે, અને ક્રોમેટોગ્રાફિક શિખર દ્વારા રજૂ કરાયેલ સંયોજન નક્કી કરવા માટે નીચેની પદ્ધતિઓનો ઉપયોગ કરી શકાય છે.
1. શુદ્ધ પદાર્થોનો ઉપયોગ કરીને ગુણાત્મક નિયંત્રણ
ચોક્કસ ક્રોમેટોગ્રાફિક પરિસ્થિતિઓ હેઠળ, અજાણ્યા પાસે માત્ર નિર્ધારિત રીટેન્શન સમય હોય છે.તેથી, અજ્ઞાત પદાર્થના રીટેન્શન સમય સાથે સમાન ક્રોમેટોગ્રાફિક પરિસ્થિતિઓ હેઠળ જાણીતા શુદ્ધ પદાર્થના રીટેન્શન સમયની તુલના કરીને અજ્ઞાતને ગુણાત્મક રીતે ઓળખી શકાય છે.જો બે સમાન હોય, તો અજાણ્યો પદાર્થ જાણીતો શુદ્ધ પદાર્થ હોઈ શકે છે;નહિંતર, અજ્ઞાત શુદ્ધ પદાર્થ નથી.
શુદ્ધ પદાર્થ નિયંત્રણ પદ્ધતિ એ અજાણ્યા પદાર્થને જ લાગુ પડે છે જેની રચના જાણીતી હોય, જેની રચના પ્રમાણમાં સરળ હોય અને જેનો શુદ્ધ પદાર્થ જાણીતો હોય.
2. સંબંધિત રીટેન્શન વેલ્યુ પદ્ધતિ
સંબંધિત રીટેન્શન મૂલ્ય α, ઘટક i અને સંદર્ભ સામગ્રી વચ્ચેના ગોઠવણનો સંદર્ભ આપે છે રીટેન્શન મૂલ્યોના ગુણોત્તર:

a10

તે માત્ર ફિક્સેટિવ અને કૉલમ તાપમાનના ફેરફાર સાથે બદલાય છે, અને અન્ય ઓપરેટિંગ શરતો સાથે તેને કોઈ લેવાદેવા નથી.

ચોક્કસ સ્થિર તબક્કા અને કૉલમ તાપમાન પર, ઘટક i અને સંદર્ભ પદાર્થ s ના સમાયોજિત રીટેન્શન મૂલ્યો અનુક્રમે માપવામાં આવે છે, અને પછી ઉપરોક્ત સૂત્ર અનુસાર ગણતરી કરવામાં આવે છે.પ્રાપ્ત સંબંધિત રીટેન્શન મૂલ્યોની સાહિત્યમાં અનુરૂપ મૂલ્યો સાથે ગુણાત્મક રીતે તુલના કરી શકાય છે.
3, ટોચની ઊંચાઈ પદ્ધતિ વધારવા માટે જાણીતા પદાર્થો ઉમેરી રહ્યા છે
જ્યારે અજ્ઞાત નમૂનામાં ઘણા ઘટકો હોય છે, ત્યારે પ્રાપ્ત કરેલ ક્રોમેટોગ્રાફિક શિખરો ઉપરની પદ્ધતિ દ્વારા સરળતાથી ઓળખી શકાય તેટલા ગાઢ હોય છે, અથવા જ્યારે અજ્ઞાત નમૂનાનો ઉપયોગ ફક્ત ઉલ્લેખિત આઇટમ વિશ્લેષણ માટે કરવામાં આવે છે.
"પ્રથમ અજ્ઞાત નમૂનાનો ક્રોમેટોગ્રામ બનાવવામાં આવે છે, અને પછી અજાણ્યા નમૂનામાં જાણીતો પદાર્થ ઉમેરીને વધુ એક ક્રોમેટોગ્રામ મેળવવામાં આવે છે."વધેલી ટોચની ઊંચાઈ ધરાવતા ઘટકો આવા પદાર્થો માટે જાણી શકાય છે.
4. ઇન્ડેક્સની ગુણાત્મક પદ્ધતિ જાળવી રાખો
રીટેન્શન ઇન્ડેક્સ ફિક્સેટિવ્સ પરના પદાર્થોની રીટેન્શન વર્તણૂકનું પ્રતિનિધિત્વ કરે છે અને હાલમાં તે GCમાં સૌથી વધુ ઉપયોગમાં લેવાતો અને આંતરરાષ્ટ્રીય સ્તરે માન્ય ગુણાત્મક સૂચકાંક છે.તેમાં સારી પ્રજનનક્ષમતા, સમાન પ્રમાણભૂત અને નાના તાપમાન ગુણાંકના ફાયદા છે.
રીટેન્શન ઇન્ડેક્સ માત્ર સ્થિર તબક્કા અને સ્તંભના તાપમાનના ગુણધર્મો સાથે સંબંધિત છે, પરંતુ અન્ય પ્રાયોગિક પરિસ્થિતિઓ સાથે નહીં.તેની ચોકસાઈ અને પ્રજનનક્ષમતા ઉત્તમ છે.જ્યાં સુધી કૉલમનું તાપમાન સ્થિર તબક્કા જેટલું જ હોય ​​ત્યાં સુધી, સાહિત્ય મૂલ્ય ઓળખ માટે લાગુ કરી શકાય છે, અને સરખામણી માટે શુદ્ધ સામગ્રીનો ઉપયોગ કરવો જરૂરી નથી.
(2) જથ્થાત્મક વિશ્લેષણ
ક્રોમેટોગ્રાફિક પરિમાણ માટેનો આધાર:
જથ્થાત્મક વિશ્લેષણનું કાર્ય મિશ્ર નમૂનામાં સો ઘટકો શોધવાનું છે.
અપૂર્ણાંક સામગ્રી.ક્રોમેટોગ્રાફિક પ્રમાણીકરણ નીચેના પર આધારિત હતું: જ્યારે ઓપરેટિંગ શરતો સુસંગત હતી, હતી

માપેલા ઘટકનું માસ (અથવા સાંદ્રતા) ડિટેક્ટર દ્વારા આપવામાં આવેલા પ્રતિભાવ સંકેત દ્વારા નક્કી કરવામાં આવે છે.
તે પ્રમાણસર છે.જેમ કે:

a11

ક્રોમેટોગ્રાફિક પરિમાણ માટેનો આધાર:
જથ્થાત્મક વિશ્લેષણનું કાર્ય મિશ્ર નમૂનામાં સો ઘટકો શોધવાનું છે.
અપૂર્ણાંક સામગ્રી.ક્રોમેટોગ્રાફિક પ્રમાણીકરણ નીચેના પર આધારિત હતું: જ્યારે ઓપરેટિંગ શરતો સુસંગત હતી, હતી
માપેલા ઘટકનું માસ (અથવા સાંદ્રતા) ડિટેક્ટર દ્વારા આપવામાં આવેલા પ્રતિભાવ સંકેત દ્વારા નક્કી કરવામાં આવે છે.
તે પ્રમાણસર છે.જેમ કે:

1. પીક વિસ્તાર માપન પદ્ધતિ
પીક એરિયા એ ક્રોમેટોગ્રામ્સ દ્વારા પ્રદાન કરવામાં આવેલ મૂળભૂત જથ્થાત્મક ડેટા છે, અને પીક વિસ્તાર માપનની ચોકસાઈ જથ્થાત્મક પરિણામોને સીધી અસર કરે છે.વિવિધ પીક આકારો સાથે ક્રોમેટોગ્રાફિક શિખરો માટે વિવિધ માપન પદ્ધતિઓનો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો.
માત્રાત્મક વિશ્લેષણમાં શિયાળાનું ચોક્કસ મૂલ્ય શોધવું મુશ્કેલ છે:
એક તરફ સંપૂર્ણ ઈન્જેક્શન વોલ્યુમને ચોક્કસ રીતે માપવામાં મુશ્કેલીને કારણે: બીજી તરફ
ટોચનો વિસ્તાર ક્રોમેટોગ્રાફિક પરિસ્થિતિઓ પર આધારિત છે, અને જ્યારે મૂલ્ય માપવામાં આવે ત્યારે ક્રોમેટોગ્રાફિક સ્ટ્રીપ જાળવી રાખવી જોઈએ.
એક જ વસ્તુ કરવી શક્ય નથી અને અનુકૂળ પણ નથી.અને જો તમે તેને યોગ્ય રીતે મેળવી શકો તો પણ
ચોક્કસ મૂલ્ય, એ પણ કારણ કે ત્યાં કોઈ એકીકૃત ધોરણ નથી અને સીધું લાગુ કરી શકાતું નથી.
છબી18

2. માત્રાત્મક સુધારણા પરિબળ

જથ્થાત્મક સુધારણા પરિબળની વ્યાખ્યા: ડિટેક્ટરમાં પ્રવેશતા ઘટકોની માત્રા (એમ)
તેના ક્રોમેટોગ્રાફિક પીક એરિયા (A) અથવા ટોચની ઊંચાઈ () નો ગુણોત્તર પ્રમાણસરતા સ્થિર છે (,
પ્રમાણસરતા સ્થિરાંકને ઘટક માટે સંપૂર્ણ કરેક્શન પરિબળ કહેવામાં આવે છે.

a12
માત્રાત્મક વિશ્લેષણમાં શિયાળાનું ચોક્કસ મૂલ્ય શોધવું મુશ્કેલ છે:
એક તરફ સંપૂર્ણ ઈન્જેક્શન વોલ્યુમને ચોક્કસ રીતે માપવામાં મુશ્કેલીને કારણે: બીજી તરફ
ટોચનો વિસ્તાર ક્રોમેટોગ્રાફિક પરિસ્થિતિઓ પર આધારિત છે, અને જ્યારે મૂલ્ય માપવામાં આવે ત્યારે ક્રોમેટોગ્રાફિક સ્ટ્રીપ જાળવી રાખવી જોઈએ.
એક જ વસ્તુ કરવી શક્ય નથી અને અનુકૂળ પણ નથી.અને જો તમે તેને યોગ્ય રીતે મેળવી શકો તો પણ
ચોક્કસ મૂલ્ય, એ પણ કારણ કે ત્યાં કોઈ એકીકૃત ધોરણ નથી અને સીધું લાગુ કરી શકાતું નથી.
a13
એટલે કે, ઘટકનું સંબંધિત સુધારણા પરિબળ 'ઘટક છે અને સંદર્ભ સામગ્રી s
સંપૂર્ણ સુધારણા પરિબળોનો ગુણોત્તર.

a14
તે જોઈ શકાય છે કે સંબંધિત સુધારણા પરિબળ એ છે જ્યારે ઘટકની ગુણવત્તા ધોરણ વિરુદ્ધ.
જ્યારે પદાર્થ s સમાન હોય છે, ત્યારે સંદર્ભ સામગ્રીનો ટોચનો વિસ્તાર ઘટકનો ટોચનો વિસ્તાર છે
બહુવિધ.જો અમુક ઘટકમાં દળ m અને ટોચનો વિસ્તાર A હોય, તો f'A ની સંખ્યા
ના સમૂહ સાથે સંદર્ભ સામગ્રીના ટોચના ક્ષેત્રની કિંમતો સમાન છે.બીજા શબ્દો માં,
સંબંધિત સુધારણા પરિબળ દ્વારા, દરેક ઘટકના ટોચના વિસ્તારોને અલગ કરી શકાય છે
સંદર્ભ સામગ્રીના ટોચના ક્ષેત્રમાં તેના દળની બરાબર, પછી ગુણોત્તરમાં રૂપાંતરિત
ધોરણ એકીકૃત છે.તેથી દરેક ઘટકની ટકાવારી આંકવાની આ સામાન્ય પદ્ધતિ છે
જથ્થાનો આધાર.
સંબંધિત સુધારણા પરિબળ મેળવવાની પદ્ધતિ: સંબંધિત સુધારણા પરિબળ મૂલ્યોની સરખામણી માત્ર અસ્તિત્વ સાથે કરવામાં આવી હતી
માપ પ્રમાણભૂત અને ડિટેક્ટરના પ્રકાર સાથે સંબંધિત છે, પરંતુ ઓપરેશન સ્ટ્રીપ સાથે
કોઈ વાંધો નથી.તેથી, સાહિત્યના સંદર્ભોમાંથી મૂલ્યો મેળવી શકાય છે.જો લખાણ
જો તમે ઓફરિંગમાં ઇચ્છિત મૂલ્ય શોધી શકતા નથી, તો તમે તેને જાતે પણ નક્કી કરી શકો છો.નિર્ધારણ પદ્ધતિ
પદ્ધતિ: માપેલ પદાર્થની ચોક્કસ માત્રા દસ પસંદ કરેલ સંદર્ભ સામગ્રી → ચોક્કસ સાંદ્રતામાં બનાવવામાં આવે છે
ક્રોમેટોગ્રાફિક પીક વિસ્તારો A અને બે ઘટકોમાંથી માપવામાં આવ્યા હતા.
તે સૂત્ર છે.

a15
3. માત્રાત્મક ગણતરી પદ્ધતિ
(1) વિસ્તાર નોર્મલાઇઝેશન પદ્ધતિ
પરિમાણ માટે તમામ પીક-ફ્રી અપૂર્ણાંકોની સામગ્રીનો સરવાળો 100% તરીકે ગણવામાં આવ્યો હતો.
પદ્ધતિને સામાન્યકરણ કહેવામાં આવે છે.તેની ગણતરી સૂત્ર નીચે મુજબ છે:
a16
જ્યાં P,% એ પરીક્ષણ કરેલ ઘટકોની ટકાવારી સામગ્રી છે;A1, A2... A n એ ઘટક છે 1. 1~n નો ટોચનો વિસ્તાર;f'1, f'2... f'n એ ઘટકો 1 થી n માટે સંબંધિત સુધારણા પરિબળ છે.

(2) બાહ્ય પ્રમાણભૂત પદ્ધતિ
નમૂનામાં ચકાસવામાં આવનાર ઘટકના પ્રતિભાવ સંકેત અને નિયંત્રણ તરીકે ચકાસવામાં આવનાર શુદ્ધ ઘટક વચ્ચેની માત્રાત્મક સરખામણી કરવાની પદ્ધતિ.
(3) આંતરિક પ્રમાણભૂત પદ્ધતિ
કહેવાતી આંતરિક પ્રમાણભૂત પદ્ધતિ એ એક પદ્ધતિ છે જેમાં પરીક્ષણ કરેલ પદાર્થના પ્રમાણભૂત દ્રાવણમાં શુદ્ધ પદાર્થની ચોક્કસ માત્રા ઉમેરવામાં આવે છે અને આંતરિક ધોરણ તરીકે નમૂનાના ઉકેલમાં ઉમેરવામાં આવે છે, અને પછી તેનું વિશ્લેષણ અને નિર્ધારિત કરવામાં આવે છે.
(3) પ્રમાણભૂત ઉમેરણ પદ્ધતિ
પ્રમાણભૂત ઉમેરણ પદ્ધતિ, જેને આંતરિક ઉમેરણ પદ્ધતિ તરીકે પણ ઓળખવામાં આવે છે, તે ચોક્કસ રકમ (△C) ઉમેરવાની છે.
પરીક્ષણ પદાર્થનો સંદર્ભ પરીક્ષણ કરવા માટેના નમૂનાના ઉકેલમાં ઉમેરવામાં આવ્યો હતો, અને પરીક્ષણને પરીક્ષણમાં ઉમેરવામાં આવ્યું હતું.
પદાર્થ પછી નમૂનાના દ્રાવણની ટોચ મૂળ નમૂનાના દ્રાવણ કરતા વધારે હતી
સેમ્પલ સોલ્યુશનમાં પદાર્થની સાંદ્રતાની ગણતરી કરવા માટે વિસ્તારની વૃદ્ધિ (△A) નો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો.
સામગ્રી (Cx)
a17
જ્યાં Ax એ મૂળ નમૂનામાં માપવા માટેનો પદાર્થનો ટોચનો વિસ્તાર છે.
છબી25
છબી26
છબી27


પોસ્ટ સમય: માર્ચ-27-2023